一本色道久久综合狠狠躁,欧美裸体XXXX极品少妇,18禁无码动漫H肉日本健身教练 ,亚洲精品无码永久在线观看你懂的

   山東省華北工業(yè)計(jì)量有限公司歡迎您!

請(qǐng)登錄 免費(fèi)注冊(cè) 安全退出

最全!氣相色譜儀檢定方法

發(fā)布時(shí)間:2024-04-07  作者:小編  瀏覽次數(shù):

最全!氣相色譜儀檢定方法

氣相色譜儀檢定方法要點(diǎn)和注意事項(xiàng)

摘要

為保證氣相色譜儀檢定工作規(guī)范、檢定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,基于JJG 700— 2016《 氣相色譜儀檢定規(guī)程》提出了檢定方法要點(diǎn)和注意事項(xiàng)。探討了檢定前的準(zhǔn)備工作,包括確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢定項(xiàng)目、氣相色譜柱的選用、儀器和色譜柱的準(zhǔn)備,整理了檢定中儀器條件及程序設(shè)置、手動(dòng)進(jìn)樣操作要點(diǎn)、問題排查等,提出了檢定信息記錄和數(shù)據(jù)處理等注意事項(xiàng)。為規(guī)范和高效地完成氣相色譜儀檢定工作提出有效建議,望對(duì)提高氣相色譜儀檢定人員技術(shù)水平,提高檢定的規(guī)范性和準(zhǔn)確可靠性提供幫助。

關(guān)鍵詞 氣相色譜儀;檢定;檢定規(guī)程;檢測(cè)器;色譜柱

doi  10.3969/j.issn.1008–6145.2022.05.014

《氣相色譜儀檢定規(guī)程》經(jīng)過三次制修訂,從JJG 700— 1990《 氣相色譜儀檢定規(guī)程》到1999 年實(shí)施的JJG 700— 1999《 氣相色譜儀檢定規(guī)程》,再到現(xiàn)行的JJG 700— 2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》,檢定規(guī)程在計(jì)量性能要求、檢定項(xiàng)目和檢定方法方面進(jìn)行了多次修改和完善,但對(duì)于檢定過程中的細(xì)節(jié)沒有過多深入的講解,加之一些檢定或?qū)嶒?yàn)人員由于缺乏大量實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)積累,會(huì)出現(xiàn)檢定結(jié)果存在差異或誤判的情況。為得到準(zhǔn)確可靠的檢定結(jié)果,需要檢定人員充分掌握檢定規(guī)程要求,了解不同檢測(cè)器原理和性能,掌握儀器的檢定前準(zhǔn)備和參數(shù)條件設(shè)置優(yōu)化,解決和排除檢定中常見的問題。

筆者結(jié)合自身多年工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),總結(jié)了使用新版氣相色譜儀檢定規(guī)程進(jìn)行檢定的方法要點(diǎn),對(duì)檢定前、中、后的注意事項(xiàng)和規(guī)程中未展開的細(xì)節(jié)內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)探討,為規(guī)范和高效地完成氣相色譜儀檢定工作提出有效建議,望對(duì)提高氣相色譜儀檢定人員技術(shù)水平,提高檢定的規(guī)范性和準(zhǔn)確可靠性提供幫助。

本文摘選自《化學(xué)分析計(jì)量》202205期,有改動(dòng)

圖片

1

檢定前準(zhǔn)備工作

1.1 確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢定項(xiàng)目

儀器檢定前,檢定員需與客戶溝通了解儀器的檢測(cè)器類型和儀器日常使用情況,判斷儀器屬于首次檢定還是后續(xù)檢定,確定相應(yīng)檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢定項(xiàng)目。檢測(cè)器有兩種類型,一種類型為濃度型檢測(cè)器,如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD);另一種是質(zhì)量型檢測(cè)器,如火焰離子化檢測(cè)器(FID),火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等。根據(jù)檢定規(guī)程,不同類型檢測(cè)器氣相色譜儀使用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢定,相應(yīng)地設(shè)置不同的檢定條件。常用氣相色譜檢測(cè)器的特點(diǎn)、檢定條件和檢定合格技術(shù)指標(biāo)見表1。氣相色譜儀檢定需選用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度要符合檢定規(guī)程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度要求,即相對(duì)擴(kuò)展不確定度U ≤ 3%(k=2)并在有效期內(nèi)妥善保管。

ab59f40bdda9c16d4bc75403f2a6bc24.png


1.2 確定選用的氣相色譜柱

檢定氣相色譜儀時(shí)要選擇合適的色譜柱,需要綜合考慮檢定所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)和分析需求、色譜柱的規(guī)格參數(shù)、檢定時(shí)長(zhǎng)和效率等因素。JJG700— 2016《 氣相色譜儀檢定規(guī)程》規(guī)定色譜柱的選擇為5% OV–101,80~100 目白色硅烷化載體(或其它能分離的固定液和載體)填充柱或毛細(xì)柱。一般檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)使用毛細(xì)柱的情況更多。

選擇合適的用于檢定的色譜柱要綜合考慮柱子的極性、長(zhǎng)度、內(nèi)徑、膜厚等參數(shù),這就要求檢定員或?qū)嶒?yàn)操作人員能理解讀懂毛細(xì)管柱規(guī)格參數(shù)的標(biāo)注信息。一般情況下,柱子的包裝盒上和柱子的標(biāo)簽處都清晰地標(biāo)注柱子的參數(shù)。毛細(xì)管柱的規(guī)格參數(shù)是由固定相種類、長(zhǎng)度、內(nèi)徑和膜厚等要素組成的。例如毛細(xì)管柱標(biāo)注為“DB–5 型,30 m×0.25mm,0.25 μm”,DB–5 型表示固定相種類,固定相為5% 苯基和95% 二甲基聚硅氧烷,“30 m×0.25mm,0.25 μm”分別表示為柱長(zhǎng)為30 m,內(nèi)徑為0.25 mm,膜厚為0.25 μm。標(biāo)注為“DB–1 型,20m×0.18 mm,0.14 μm”的毛細(xì)管柱,表示此毛細(xì)管柱的固定相為DB–1 型,即固定相為100% 二甲基聚硅氧烷,“20 m×0.18 mm,0.14 μm”分別表示柱長(zhǎng)為20 m,內(nèi)徑為0.18 mm,膜厚為0.14 μm。

選擇色譜柱首先要考慮柱子的極性。色譜柱根據(jù)固定相的極性來分類,主要可分為非極性、弱極性、中等極性和強(qiáng)極性色譜柱。固定相極性由取代基團(tuán)的極性及其相對(duì)量確定。選擇柱子的極性的一般原則是相似相容原則。一般氣相色譜檢定用的毛細(xì)柱常選型號(hào)為DB–5、HP–5、RTX–5 、BP–5、CP–Sil 8 CB、SPB–5、國(guó)產(chǎn)SE–54 等弱極性柱子和DB–1、HP–1、RTX–1、BP–1、SPB–1、國(guó)產(chǎn)OV–1、國(guó)產(chǎn)SE–30 等非極性柱子。

商品化氣相色譜毛細(xì)管柱的長(zhǎng)度從5 m 至100m 不等,柱長(zhǎng)會(huì)影響溶質(zhì)的保留時(shí)間、柱頭壓力、柱流失及成本。一般在內(nèi)徑和膜厚相同的情況下,增加柱子長(zhǎng)度可以提高分離度,但分析時(shí)間也會(huì)增長(zhǎng),柱流失也會(huì)增加。檢定時(shí)選用太長(zhǎng)的柱子一般會(huì)增加檢定時(shí)間,導(dǎo)致檢定效率降低。最常見的毛細(xì)管色譜柱長(zhǎng)度規(guī)格是30 m,也是檢定中最常使用柱長(zhǎng)。

商品化毛細(xì)管柱柱子內(nèi)徑規(guī)格有0.1、0.15、0.18、0.2、0.25、0.32、0.45、0.5、0.8 mm 等尺寸。色譜柱的液膜薄厚會(huì)影響柱容量、柱流失、惰性、溫度上限和保留時(shí)間。實(shí)驗(yàn)室最常用的規(guī)格是0.25 mm內(nèi)徑色譜柱。此外,不同商品化毛細(xì)管柱有0.1~20μm 等不同規(guī)格膜厚,常見的色譜柱膜厚是0.25、0.5、1.0 μm,其中應(yīng)用最廣泛的膜厚規(guī)格是0.25μm。氣相色譜儀檢定中最常用的毛細(xì)管柱的參數(shù)為“DB–5 型,30 m×0.25 mm,0.25 μm”毛細(xì)管柱以及類似性質(zhì)的毛細(xì)管柱。

1.3 檢定前儀器和色譜柱的準(zhǔn)備

檢定前要溝通了解儀器日常使用情況、使用頻率和狀態(tài)。如果待檢定的氣相色譜儀通過熱解吸裝置或頂空裝置進(jìn)樣,需要將連接的管路拆卸下來,通過進(jìn)樣口直接進(jìn)樣。NPD 檢測(cè)器在新的銣珠開始使用前,為獲得高穩(wěn)定性還需要進(jìn)行銣珠老化處理。

在氣相色譜儀檢定前,如存在以下幾種情況需要進(jìn)行柱子老化:(1)新色譜柱新啟用;(2)儀器已停用很長(zhǎng)一段時(shí)間;(3)儀器使用一段時(shí)間后基線波動(dòng)較大或出現(xiàn)鬼峰等情況。特別是對(duì)于高靈敏度檢測(cè)器,如ECD 檢測(cè)器等,檢定前由于沒有做好色譜柱老化和高溫烘烤檢測(cè)器工作,造成基線波動(dòng)過大,會(huì)影響檢定結(jié)果。

安裝毛細(xì)管柱的操作要點(diǎn):安裝色譜柱前,檢查毛細(xì)管柱的柱頭是否堵塞,平整切割柱頭,毛細(xì)管柱兩頭插入氣化室和檢測(cè)器達(dá)正確的位置和深度,選擇合適的密封圈,要保證柱子不超溫運(yùn)行,換好毛細(xì)柱之后再開機(jī)。毛細(xì)管柱老化方法可參考如下步驟:將色譜柱進(jìn)口端連接進(jìn)樣口,連接FID 檢測(cè)器或TCD 檢測(cè)器時(shí)要將出口端連接在檢測(cè)器上,對(duì)于連接高靈敏度檢測(cè)器(如ECD、FPD),柱子出口不要連接ECD 或FPD 檢測(cè)器,而是放置在柱溫箱中,同時(shí)檢測(cè)器入口用死堵堵住。安裝好柱子后通載氣,先用載氣吹掃色譜柱15 min 后運(yùn)行升溫程序,將柱溫從60 ℃左右以5~10 ℃ /min 升溫速率升溫到老化溫度(老化溫度可參照色譜柱說明書,一般低于色譜柱的最高溫度30 ℃或者比實(shí)際分析操作溫度高30 ℃),升至老化溫度后恒溫30 min 到120 min,直到基線穩(wěn)定,進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度一般設(shè)置為高于柱箱溫度30~50 ℃。


2

檢定方法要點(diǎn)和注意事項(xiàng)

2.1 儀器條件設(shè)定

檢定時(shí)氣相色譜檢定的儀器參數(shù)要根據(jù)氣相色譜儀檢定規(guī)程中推薦的參數(shù)、色譜柱的類型和儀器說明書要求等進(jìn)行設(shè)置,再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中溶質(zhì)和溶劑的分離效果和出峰時(shí)間對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整和優(yōu)化。其中,檢定時(shí)柱流速和柱溫的設(shè)定尤其關(guān)鍵,檢定規(guī)程中給出了各檢測(cè)器檢定時(shí)推薦的柱溫參數(shù),并要求流速設(shè)為適當(dāng)值或參考儀器說明書要求。柱流速和柱溫設(shè)定值合適與否直接影響分離效果、出峰時(shí)間和柱效,設(shè)定值的選擇和檢定過程中的調(diào)整優(yōu)化都對(duì)檢定員的色譜基本理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)積累提出了要求。一般而言,柱流速越大,柱溫越高,分離效果越差。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶劑和溶質(zhì)色譜峰沒有分開或目標(biāo)色譜峰有拖尾,應(yīng)適當(dāng)降低柱流速或柱溫。但在保證分離效果的情況下,可增大流速、增高柱溫來減小保留時(shí)間,提高檢定效率。

這里需要特別指出的是柱流速、柱溫的參數(shù)設(shè)定還要充分考慮選擇的柱子的極性、長(zhǎng)度、內(nèi)徑、膜厚等。檢定時(shí),一般檢定選用30 m 長(zhǎng)毛細(xì)管柱。如選用60 m 柱子,其它參數(shù)不變,目標(biāo)峰的出峰時(shí)間可能是使用30 m 柱子時(shí)的兩倍,當(dāng)選用60 m 柱子等長(zhǎng)柱子時(shí),可適當(dāng)增大柱流速和柱溫,縮短溶質(zhì)保留時(shí)間,提高檢定效率。色譜柱直徑會(huì)影響柱效、溶質(zhì)的保留時(shí)間、柱頭壓力和載氣流速等因素。需要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)綜合判斷,選擇合適的柱流速,一般色譜柱內(nèi)徑越大,流速設(shè)置越大。在檢定時(shí),0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱一般流速設(shè)置為1~2 mL/min,0.32 mm 內(nèi)徑的柱子一般流速設(shè)置為1~4 mL/min,0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱一般流速設(shè)置為5~20 mL/min,可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用情況和分離效果適當(dāng)減少或增加。

色譜柱膜厚也會(huì)影響柱效、溶質(zhì)的保留時(shí)間和柱流失等。根據(jù)塔板理論,增加膜的厚度相當(dāng)于增加塔板數(shù),吸附和脫附交換的次數(shù)就會(huì)增加,在一定程度上就會(huì)增加分離效果,保留時(shí)間也會(huì)隨之增加。氣相色譜檢定時(shí),如果選用的柱子液膜較厚,為縮短目標(biāo)峰保留時(shí)間,提高檢定效率,在保證分離效果的前提下,應(yīng)適當(dāng)增加流速,縮短目標(biāo)峰的保留時(shí)間。如檢定一臺(tái)安捷倫科技有限公司生產(chǎn)的配備FID 檢測(cè)器的氣相色譜儀,使用RTX–5 型柱子(30 m×0.53 mm,0.5 μm),將柱流量增大設(shè)為13.5mL/min,柱前壓力為83.596 kPa,柱溫設(shè)為160 ℃,用正十六烷– 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣后,正十六烷與異辛烷分離度良好,于2.74 min 就出現(xiàn)溶質(zhì)正十六烷的目標(biāo)峰,提高了檢定的效率。

尾吹氣流量的設(shè)置值與色譜柱類型尺寸和檢測(cè)器類型有關(guān),一般填充柱不用尾吹氣,毛細(xì)柱需要設(shè)定尾吹氣,這是因?yàn)闄z測(cè)器一般要求的載氣流量為20 mL/min 左右,而毛細(xì)柱的柱流速遠(yuǎn)低于此,不能滿足檢測(cè)器的最佳操作條件,所以需要在柱后增加尾吹氣。為保障檢測(cè)器能在高靈敏度狀態(tài)下工作,一般FID、NPD、FPD 設(shè)置柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量總和為30 mL/min 左右,ECD 則需要設(shè)置流量總和為40~60 mL/min,可用總流量參考值減去柱內(nèi)載氣流量得到尾吹氣流量的參考設(shè)置值。

2.2 分流模式設(shè)定

氣相色譜檢定一般采用不分流模式,是因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣,可保證樣品全部進(jìn)入色譜柱,有助于對(duì)分析樣品準(zhǔn)確定量,消除分流歧視影響,又可以提高分析靈敏度。如果采用分流模式則存在分流歧視,具體是由于不均勻氣化,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實(shí)際分流比是不同的,造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成,影響定量分析準(zhǔn)確度,對(duì)檢測(cè)限的計(jì)算也會(huì)存在一定影響。比如分流比為n∶1,一般計(jì)算檢出限時(shí)實(shí)際進(jìn)樣量以進(jìn)樣量/(n+1)來計(jì)算,但實(shí)際上由于分流歧視等因素的影響,導(dǎo)致計(jì)算的實(shí)際進(jìn)樣量不準(zhǔn)確,代入檢測(cè)限計(jì)算公式計(jì)算的結(jié)果會(huì)存在一定偏差。所以,檢定時(shí)采用分流模式以及引入分流比來計(jì)算檢測(cè)限,這種方法的準(zhǔn)確性嚴(yán)格來說是值得商榷的。氣相色譜檢定推薦采用不分流模式,但由于不分流進(jìn)樣溶劑峰易出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾,易掩蓋溶質(zhì)目標(biāo)峰,易發(fā)生柱污染,這就對(duì)對(duì)檢定條件優(yōu)化和檢定人員經(jīng)驗(yàn)提出了更高要求和挑戰(zhàn),檢定員可參考本文2.1 的內(nèi)容進(jìn)行儀器條件的設(shè)定和優(yōu)化,不斷積累經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。

2.3 程序升溫檢定的操作要點(diǎn)

在實(shí)際分析應(yīng)用中,氣相色譜方法經(jīng)常采用程序升溫的形式。這是因?yàn)樵趯?shí)際應(yīng)用中分析的組分經(jīng)常比較復(fù)雜、樣品的沸程較寬,當(dāng)設(shè)定柱溫恒定進(jìn)行分析時(shí),各組分經(jīng)常難以完全分離且峰形較差,柱溫設(shè)定太高則分離度下降,柱溫設(shè)定太低則分析時(shí)間延長(zhǎng)。所以常采用柱溫程序升溫方法來改善后流出組分的分離度和峰形。根據(jù)檢定規(guī)程規(guī)定,僅首次檢定時(shí)對(duì)程序升溫重復(fù)性項(xiàng)目進(jìn)行檢定,沒有程序升溫功能的氣相色譜儀也不檢定此項(xiàng)。由于實(shí)踐次數(shù)少,一些檢定員對(duì)這個(gè)項(xiàng)目的檢定方法、記錄格化76 學(xué)分析計(jì)量 2022 年,第31 卷,第5 期式、數(shù)據(jù)處理等掌握不好?,F(xiàn)以一臺(tái)賽默飛世爾科技公司生產(chǎn)的1300E 型氣相色譜儀程序升溫的實(shí)際檢定操作為例進(jìn)行說明,以供參考。把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,不要貼在柱箱內(nèi)壁上。選定初溫為60 ℃,終溫為200 ℃,升溫速率為10 ℃ /min。待初溫穩(wěn)定后,進(jìn)行程序升溫,并記錄數(shù)據(jù),按公式(1)計(jì)算相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差△ t,取其最大值為程序升溫重復(fù)性。該實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次。具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

b97d554d51e4731f33dad296d5542c6d.png
dc8c0e6c3bf10f58fcce6b17bce1b54e.png


2.4 手動(dòng)進(jìn)樣操作要點(diǎn)

手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),為了確保針尖和針筒內(nèi)沒有氣泡要反復(fù)推拉注射器。手動(dòng)進(jìn)樣速度要快,一般應(yīng)在1 s 之內(nèi)完成,針尖一般要插到底,要到達(dá)襯管中部最高溫度區(qū),使樣品快速氣化。進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)或位置不對(duì),會(huì)造成峰展寬、前伸或拖尾變形。

2.5 樣品進(jìn)樣后色譜不出峰問題排查

樣品進(jìn)樣后色譜如果不出峰,可考慮和排查進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)器等存在的問題,排查是否存在如下問題:樣品瓶?jī)?nèi)樣品量不足、進(jìn)樣口隔墊漏氣、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針漏氣或堵塞、色譜柱與進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端連接漏氣或堵塞、進(jìn)樣口溫度或柱溫設(shè)置太低、氫火焰離子化檢測(cè)器沒點(diǎn)著火或火焰熄滅,未加上極化電壓等。這里值得注意的是若采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID 檢測(cè)器)、火焰光度檢測(cè)器(FPD 檢測(cè)器)時(shí),可先檢查檢測(cè)器是否點(diǎn)著火,一般氫氣流速太小或載氣流量太大等情況可能導(dǎo)致點(diǎn)不著火或熄火。檢查火焰正常與否的方法一般是在FID 檢測(cè)器的排氣口放置表面光亮的金屬片、玻璃片或鏡子,如有水霧冷凝在其表面,說明檢測(cè)器火焰正常。如果確定火焰正常可再排查其它問題。


3

檢定信息記錄和數(shù)據(jù)處理注意事項(xiàng)

3.1 檢定時(shí)規(guī)范原始記錄,注意記錄有效信息

(1)要記錄清楚檢測(cè)器類型、選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱和濃度。

(2)濃度型檢測(cè)器如TCD 檢測(cè)器和ECD 檢測(cè)器:涉及到載氣流速校準(zhǔn),需要記錄檢測(cè)器溫度、室溫、大氣壓、流速等信息,根據(jù)規(guī)程中載氣流速校正公式進(jìn)行載氣流速計(jì)算。

(3)FPD 檢測(cè)器配置不同濾光片來測(cè)定硫或者磷等峰,使用394 nm 的濾光片測(cè)定硫的色譜,使用526 nm 的濾光片測(cè)定磷的色譜峰。要記錄清楚儀器配置,F(xiàn)PD 檢測(cè)器是用于測(cè)硫還是測(cè)磷,兩者檢出限的計(jì)算公式不相同,明確記錄測(cè)定的色譜峰是硫還是磷,才能正確地代入相應(yīng)的計(jì)算公式。

(4)記錄峰面積、漂移噪聲時(shí),要注意把數(shù)值和對(duì)應(yīng)的單位記錄清楚,有些儀器要明確記錄儀器的量程檔位。

3.2 數(shù)據(jù)處理時(shí)注意單位換算

在數(shù)據(jù)處理時(shí),注意單位的換算。根據(jù)JJG700— 2016《 氣相色譜儀檢定規(guī)程》規(guī)定,F(xiàn)ID 和NPD 檢測(cè)器基線噪聲的單位為pA,F(xiàn)PD 檢測(cè)器基線噪聲的單位為nA。如果工作站的縱坐標(biāo)測(cè)量值為電壓值(以mV 為單位),需要將其換算為電流值,單位符合檢定規(guī)程要求。有些國(guó)產(chǎn)儀器要根據(jù)使用儀器的量程檔位,查找量程檔位對(duì)應(yīng)的高阻值進(jìn)行換算,島津等國(guó)外儀器要根據(jù)說明書等資料確定二者之間的換算關(guān)系,進(jìn)行單位和量值的轉(zhuǎn)換,將噪聲由顯示的電壓值轉(zhuǎn)化為以電流值表示。但在檢測(cè)限計(jì)算時(shí),因公式中分子與分母中的相關(guān)單位會(huì)抵消,基線噪聲就不必都轉(zhuǎn)化為以電流值表示,只需保證計(jì)算公式分子中基線噪聲單位與峰面積的縱坐標(biāo)單位一致即可,基線噪聲的單位并不影響檢測(cè)限的計(jì)算。例如有的廠家峰面積單位為mV · s,基線噪聲的單位為毫伏(mV),計(jì)算時(shí)就不必進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換可直接進(jìn)行計(jì)算;有的廠家基線噪聲的單位為毫伏(mV),峰面積單位為μV · s,可將公式中分子中基線噪聲單位與峰面積的縱坐標(biāo)單位轉(zhuǎn)化為一致,分子分母中相應(yīng)單位可相互抵消。

另外,還需要注意的是當(dāng)采用ECD 檢測(cè)器時(shí)峰面積單位為μV ·s 時(shí),要轉(zhuǎn)化為以mV ·min 為單位,帶入檢測(cè)限的計(jì)算公式中。

3.3 使用Excel 數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)化工作量

氣相色譜儀的檢定數(shù)據(jù)可用Excel 處理計(jì)算,方便提高數(shù)據(jù)處理的效率和實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化。用Excel計(jì)算時(shí),要根據(jù)具體情況進(jìn)行歸類、設(shè)計(jì)和調(diào)整,也要注意單位換算。


4

結(jié)語

氣相色譜儀的檢定工作需按照《氣相色譜儀檢定規(guī)程》 JJG 700— 2016 的要求進(jìn)行,檢定員要在檢定工作中理清檢定要點(diǎn),掌握氣相色譜儀有關(guān)基礎(chǔ)知識(shí),嚴(yán)謹(jǐn)規(guī)范地進(jìn)行檢定操作,遵守注意事項(xiàng),不斷總結(jié)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)并提高實(shí)驗(yàn)操作水平,確保氣相色譜儀檢定工作規(guī)范,保證檢定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本文對(duì)氣相色譜儀的檢定方法要點(diǎn)和注意事項(xiàng)進(jìn)行了總結(jié),不僅對(duì)檢定工作,對(duì)于儀器的使用維護(hù)、儀器驗(yàn)證、期間核查和自校也有一定參考意義。



服務(wù)熱線

0531-88073896

計(jì)量小程序